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揚中市永鑫塑膠制品有限公司

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國外成核劑改性聚丙烯研究進展

  據(jù)報道，目前國外透明聚丙烯市場容量約150萬～160萬噸/年，預(yù)計2005年市場總需求約為200萬～300萬噸/年。目前全球成核劑消費量約5000噸/年，其中80%為DBS(二苯亞甲基山梨醇)類成核劑。2000年國內(nèi)進口量達到200噸，預(yù)計2002年國內(nèi)成核劑消費量將達到500噸，2005年將達到1000噸。高透明PP和高剛度PP就成了近年來PP新產(chǎn)品開發(fā)的新熱點。高透明PP主要通過在PP中添加透明成核劑制得，可在聚合體系外添加，也可以釜內(nèi)就地成核。加入成核劑，能夠加快結(jié)晶速度，使結(jié)晶細化，可以實現(xiàn)聚丙烯的高性能化。具體體現(xiàn)在：成核劑可提高聚丙烯的拉伸性能、抗沖擊強度、產(chǎn)品的透明度、硬度、改善表面光潔度、可縮短注射周期，提高生產(chǎn)郊率、減少注射產(chǎn)品的后收縮和提高產(chǎn)品耐熱性等。若將PET透明度定義為100%，高透明PP可達80%以上，而茂金屬聚丙烯（mPP）無規(guī)共聚物透明度可達96%。與普通PP相比，由于高透明PP制品的外觀、耐熱性和剛性都得到了提高，因此，正在這就逐步取代PVC、PS、PET等，廣泛用于家庭用品、包裝制品、醫(yī)療器械等，極大地開拓了PP的應(yīng)用領(lǐng)域。
1、國外典型的高透明聚丙烯產(chǎn)品：
    Amoco Polymer公司使用Milliken公司的Millad3988成核透明劑，通過的氣相法工藝生產(chǎn)出Acclear系列高透明PP（該產(chǎn)品基礎(chǔ)樹脂通常為無規(guī)共聚物）。其中Acclear8649X（MFR為23g/10min）適用于注-拉-吹成型PP瓶，透明度接近PET瓶；Acclear8940X為高流動級樹脂（MFR為55g/10min），可用于食品容器、光盤盒、磁帶盒及其他硬包裝材料的高速注塑成型。
    Montell公司推出Pro-faxSR832M，透明度高，耐沖擊性好，*初用于家用器皿和儀器包裝，現(xiàn)已成為DVD和CD的理想包裝材料。Pro-faxSG853流動性好（MFR為55g/10min），低溫沖擊性好，可生產(chǎn)大型日用品。
    BASF公司Novolen3248TC為無規(guī)共聚PP，透明度達90%，具有高流動性、低翹曲等性能，特別適合于生產(chǎn)薄壁制品。
    Equistar公司開發(fā)了1種具有良好透明度和機械性能的透明無規(guī)共聚PP產(chǎn)品，牌號為33HF04，MFR為2g/10min，霧度為3%-5%，可用于飲料瓶的擠出或注射吹塑。
Huntsman公司采用Rexene工藝和第四代Z-N催化劑開發(fā)了新型無規(guī)共聚物產(chǎn)品。Rexene13M11A的MFR為11g/10min，彎曲模量為1033.5MPa，Izod缺口沖擊強度為53.4J/m，可用于**和電子產(chǎn)品包裝。23M2A、23M2ACS198和23M2ACS038是3種注塑、擠出和拉伸吹塑的樹脂，MFR均為2g/10min，彎曲模量為1033.5MPa，用于特殊藥品的包裝。這些樹脂的剛性、顏色穩(wěn)定性和耐熱性都得到改善，能夠耐受高壓**。
    茂金屬催化劑生產(chǎn)的mPP,由于國內(nèi)這種聚合技術(shù)尚未形成規(guī)模產(chǎn)品，就不羅列了。其透明度與PS相當，斷裂強度好于PS，適用于生產(chǎn)薄壁制品。
2、國外典型的高剛度聚丙烯產(chǎn)品
    PP為半晶性聚合物，結(jié)晶度較低，一般在60%以下，若通過某種方法使結(jié)晶度增加，則可提高其強度、彈性模量及耐熱性，應(yīng)用領(lǐng)域得到進一步拓寬。因此，高結(jié)晶PP的制備已經(jīng)成為當前高分子材料領(lǐng)域研究的特點。
    高結(jié)晶PP可通過以下方法獲得：
    （1）改進聚合催化劑和聚合技術(shù)，從而改善PP的分子量分布，提高PP的等規(guī)度，可得到結(jié)晶度達70%的PP（理論上PP結(jié)晶度可達到75%）；
    （2）加入成核劑，可得到結(jié)晶度更高的PP，而且成核劑的引入使PP球晶晶粒細化，材料透明度也得到改善。
    阿托菲納（Atofina）使用新型Z-N催化劑制備出吹塑膜用高結(jié)晶度均聚PP，牌號為3270，彎曲模量為3858.4MPa。
    SunocoPolymers公司開發(fā)出一系列具有廣泛市場前景的高結(jié)晶均聚型PP。其中F-350-HC、F-600-HC、F-1000-HC3種牌號產(chǎn)品，MFR（熔體流動速率）范圍為35-100g/（10min），彎曲模量2067MPa以上，主要用于汽車和器械部件的注塑成型；TR-3015-WV、TR-3020-F和TR-3020-C3種牌號產(chǎn)品的MFR范圍為1-2g/10min，加工性、剛性和抗沖擊性能更好，主要用于包裝材料和汽車部件的吹塑成型。
H．Chisso公司的K5016等牌號PP可以生產(chǎn)高剛性模塑制品，可用于傳統(tǒng)PP纖維難以滿足的領(lǐng)域。
三井油化公司生產(chǎn)的CJ700、CJ800、CJ900等牌號高結(jié)晶PP產(chǎn)品，洛氏硬度達110，熱變形溫度（HDT）為140℃，彎曲模量達2300MPa以上，剛性與填充20%滑石粉的PP復(fù)合材料相近，可在注塑、片材等很多領(lǐng)域替代PS或工程塑料。
    UBE公司開發(fā)了高流動、高熔點、高結(jié)晶PP產(chǎn)品，MFR達30g/10min以上，結(jié)晶溫度達117℃以上。
BP公司將其Innovene氣相工藝與新型高活性催化劑技術(shù)相結(jié)合，開發(fā)出2種新型高結(jié)晶PP均聚物，剛性比傳統(tǒng)PP高20%。Accpro9433牌號PP樹脂的MFR為12g/10min，彎曲模量為2411.5MPa，Izod缺口沖擊強度為213.5j/m；Accpro9436牌號PP樹脂的MFR為5g/10min，彎曲模量為2135.9MPa，Izod缺口沖擊強度為320.3j/m。使用新型聚合物制得的60%木材填充塑料鋸材較HDPE制得的鋸材薄，且抗蠕變性更好，HDT更高。
3、應(yīng)用目標市場：
    1） PP中空結(jié)構(gòu)壁排污管
國家在“十五”期間投資1200億元用于水源工程建設(shè)。.內(nèi)主要城市要普遍建立雨水回收網(wǎng)絡(luò)系統(tǒng)，城市污水處理率2010年要達到60%。在這領(lǐng)域目前的熱點是中空結(jié)構(gòu)壁管材。大口徑結(jié)構(gòu)壁管材目前廣泛采用的是雙峰聚乙烯，1998年北歐化工公司推出了一種高剛度PPB排水管材專用料，2001年在歐洲市場銷售量已達14萬噸/年，目前在亞洲市場??未銷售。由于聚丙烯的剛度較聚乙烯高，故在生產(chǎn)同一直徑、同一環(huán)剛度塑料管材時，采用PPB專用料可比雙峰聚乙烯省料15%。利用成核劑通過結(jié)晶細化，剛度和韌性的協(xié)調(diào)作用，有可能制成這種新型排污管材專用料。
    2）高剛度、高結(jié)晶度聚丙烯（替代PVC、PS、PET等領(lǐng)域的應(yīng)用）
    3）PP改性基料，其作用是減少橡膠用量，降低成本。
    4）耐磨PP成型材料
    長期以來，齒輪、軸等耐磨塑料成型制品主要使用聚甲醛塑料。但是，聚甲醛塑料在高負荷下會產(chǎn)生鳴叫聲。特別是在注射成型加工時，易熱分解產(chǎn)生甲醛有毒氣體污染環(huán)境。對此，日本スタ-ライト工業(yè)公司成功研究開發(fā)出比聚甲醛耐磨10～100倍，摩擦因數(shù)小的E1351聚丙烯塑料成型材料應(yīng)用于齒輪、軸等耐磨成型制品中，取代聚甲醛塑料。
    E1351 PP的特點：
    ①與一般PP塑料不同，具有均勻一致的微細球晶結(jié)構(gòu)，保證具有優(yōu)異的拉伸強度、彎曲強度、耐磨性能、低摩擦因數(shù)。例如：使用El351PP和POM塑料制作加工成試驗軸，并施加以彎曲應(yīng)力，觀察鳴叫聲。POM試驗軸僅加了2MPa彎曲應(yīng)力后開始產(chǎn)生嗚叫聲，而E1351 PP試驗軸施加2MPa～50MPa彎曲應(yīng)力都不會產(chǎn)生嗚叫聲，所以，E 1351 PP具有非常低的噪音；
    ②回收再利用性能優(yōu)異，例如：回收再利用5次彎曲性能不變化，而聚甲醛回收5次彎曲強度殘留率下降為95%。
    ③齒輪咬合精度可達到1級精度。
    ④摩擦因數(shù)小，為0.3。
    5）聚烯烴土工合成材料
用聚烯烴（聚乙烯和聚丙烯）制造的纖維的拉伸強度和拉伸模量都比相應(yīng)的塑料高許多倍。例如，聚丙烯纖維的拉伸強度約為400～500MPa，高強聚丙烯纖維的拉伸強度可超過1000MPa。聚乙烯纖維的拉伸強度比聚丙烯纖維稍高。國產(chǎn)聚丙烯和聚乙烯纖維的強度、模量都低于聚酯纖維。這是影響聚烯烴材料應(yīng)用的兩個主要原因?？墒?，從理論和實際情況兩方面分析，聚烯烴與聚酯的差距是可以趕上、超過的。比較兩者的原料價格、加工費用和能耗，聚烯烴有較高的潛在經(jīng)濟優(yōu)勢和性能價格比。
    6）水泥混凝土用改性聚丙烯短纖維類
    水泥混凝土用改性聚丙烯短纖維能顯著改善水泥混凝土的韌性指標，提高耐久性，在國外已有多年研究應(yīng)用歷史。八十年末期，意大利蒙特艾迪化學(xué)集團根據(jù)研究建立了7500噸／年生產(chǎn)規(guī)模的聚丙烯生產(chǎn)線，用聚丙烯纖維取代石綿纖維制造水泥纖維板制品。美國弗貝麥斯公司生產(chǎn)的類網(wǎng)狀聚丙烯纖維已在世界各地的土木建筑工程中廣為應(yīng)用。1994年韓國引進了該項工藝技術(shù)。
    我國近幾年進口混凝土用纖維的國內(nèi)售價達70-168元／kg，極大地抑制了其在土木工程領(lǐng)域中的應(yīng)用。這是一種成核劑改性聚丙烯。經(jīng)實驗，采用1.0kg/立方米。將纖維經(jīng)過水溶后，加入到配備好的水泥集料中，攪拌2-3分鐘。纖維分散程度較好，很少有打團現(xiàn)象。如果將減水劑預(yù)先溶入水中，纖維分散較快。
    據(jù)報道，目前國外透明聚丙烯市場容量約150萬～160萬噸/年，預(yù)計2005年市場總需求約為200萬～300萬噸/年。目前全球成核劑消費量約5000噸/年，其中80%為DBS(二苯亞甲基山梨醇)類成核劑。2000年國內(nèi)進口量達到200噸，預(yù)計2002年國內(nèi)成核劑消費量將達到500噸，2005年將達到1000噸。高透明PP和高剛度PP就成了近年來PP新產(chǎn)品開發(fā)的新熱點。高透明PP主要通過在PP中添加透明成核劑制得，可在聚合體系外添加，也可以釜內(nèi)就地成核。加入成核劑，能夠加快結(jié)晶速度，使結(jié)晶細化，可以實現(xiàn)聚丙烯的高性能化。具體體現(xiàn)在：成核劑可提高聚丙烯的拉伸性能、抗沖擊強度、產(chǎn)品的透明度、硬度、改善表面光潔度、可縮短注射周期，提高生產(chǎn)郊率、減少注射產(chǎn)品的后收縮和提高產(chǎn)品耐熱性等。若將PET透明度定義為100%，高透明PP可達80%以上，而茂金屬聚丙烯（mPP）無規(guī)共聚物透明度可達96%。與普通PP相比，由于高透明PP制品的外觀、耐熱性和剛性都得到了提高，因此，正在這就逐步取代PVC、PS、PET等，廣泛用于家庭用品、包裝制品、醫(yī)療器械等，極大地開拓了PP的應(yīng)用領(lǐng)域。
    1、國外典型的高透明聚丙烯產(chǎn)品：
    Amoco Polymer公司使用Milliken公司的Millad3988成核透明劑，通過的氣相法工藝生產(chǎn)出Acclear系列高透明PP（該產(chǎn)品基礎(chǔ)樹脂通常為無規(guī)共聚物）。其中Acclear8649X（MFR為23g/10min）適用于注-拉-吹成型PP瓶，透明度接近PET瓶；Acclear8940X為高流動級樹脂（MFR為55g/10min），可用于食品容器、光盤盒、磁帶盒及其他硬包裝材料的高速注塑成型。
Montell公司推出Pro-faxSR832M，透明度高，耐沖擊性好，*初用于家用器皿和儀器包裝，現(xiàn)已成為DVD和CD的理想包裝材料。Pro-faxSG853流動性好（MFR為55g/10min），低溫沖擊性好，可生產(chǎn)大型日用品。
    BASF公司Novolen3248TC為無規(guī)共聚PP，透明度達90%，具有高流動性、低翹曲等性能，特別適合于生產(chǎn)薄壁制品。
    Equistar公司開發(fā)了1種具有良好透明度和機械性能的透明無規(guī)共聚PP產(chǎn)品，牌號為33HF04，MFR為2g/10min，霧度為3%-5%，可用于飲料瓶的擠出或注射吹塑。
Huntsman公司采用Rexene工藝和第四代Z-N催化劑開發(fā)了新型無規(guī)共聚物產(chǎn)品。Rexene13M11A的MFR為11g/10min，彎曲模量為1033.5MPa，Izod缺口沖擊強度為53.4J/m，可用于**和電子產(chǎn)品包裝。23M2A、23M2ACS198和23M2ACS038是3種注塑、擠出和拉伸吹塑的樹脂，MFR均為2g/10min，彎曲模量為1033.5MPa，用于特殊藥品的包裝。這些樹脂的剛性、顏色穩(wěn)定性和耐熱性都得到改善，能夠耐受高壓**。
    茂金屬催化劑生產(chǎn)的mPP,由于國內(nèi)這種聚合技術(shù)尚未形成規(guī)模產(chǎn)品，就不羅列了。其透明度與PS相當，斷裂強度好于PS，適用于生產(chǎn)薄壁制品。
2、國外典型的高剛度聚丙烯產(chǎn)品
    PP為半晶性聚合物，結(jié)晶度較低，一般在60%以下，若通過某種方法使結(jié)晶度增加，則可提高其強度、彈性模量及耐熱性，應(yīng)用領(lǐng)域得到進一步拓寬。因此，高結(jié)晶PP的制備已經(jīng)成為當前高分子材料領(lǐng)域研究的特點。
    高結(jié)晶PP可通過以下方法獲得：
    （1）改進聚合催化劑和聚合技術(shù)，從而改善PP的分子量分布，提高PP的等規(guī)度，可得到結(jié)晶度達70%的PP（理論上PP結(jié)晶度可達到75%）；
    （2）加入成核劑，可得到結(jié)晶度更高的PP，而且成核劑的引入使PP球晶晶粒細化，材料透明度也得到改善。
    阿托菲納（Atofina）使用新型Z-N催化劑制備出吹塑膜用高結(jié)晶度均聚PP，牌號為3270，彎曲模量為3858.4MPa。
    SunocoPolymers公司開發(fā)出一系列具有廣泛市場前景的高結(jié)晶均聚型PP。其中F-350-HC、F-600-HC、F-1000-HC3種牌號產(chǎn)品，MFR（熔體流動速率）范圍為35-100g/（10min），彎曲模量2067MPa以上，主要用于汽車和器械部件的注塑成型；TR-3015-WV、TR-3020-F和TR-3020-C3種牌號產(chǎn)品的MFR范圍為1-2g/10min，加工性、剛性和抗沖擊性能更好，主要用于包裝材料和汽車部件的吹塑成型。
    H．Chisso公司的K5016等牌號PP可以生產(chǎn)高剛性模塑制品，可用于傳統(tǒng)PP纖維難以滿足的領(lǐng)域。
    三井油化公司生產(chǎn)的CJ700、CJ800、CJ900等牌號高結(jié)晶PP產(chǎn)品，洛氏硬度達110，熱變形溫度（HDT）為140℃，彎曲模量達2300MPa以上，剛性與填充20%滑石粉的PP復(fù)合材料相近，可在注塑、片材等很多領(lǐng)域替代PS或工程塑料。
    UBE公司開發(fā)了高流動、高熔點、高結(jié)晶PP產(chǎn)品，MFR達30g/10min以上，結(jié)晶溫度達117℃以上。
BP公司將其Innovene氣相工藝與新型高活性催化劑技術(shù)相結(jié)合，開發(fā)出2種新型高結(jié)晶PP均聚物，剛性比傳統(tǒng)PP高20%。Accpro9433牌號PP樹脂的MFR為12g/10min，彎曲模量為2411.5MPa，Izod缺口沖擊強度為213.5j/m；Accpro9436牌號PP樹脂的MFR為5g/10min，彎曲模量為2135.9MPa，Izod缺口沖擊強度為320.3j/m。使用新型聚合物制得的60%木材填充塑料鋸材較HDPE制得的鋸材薄，且抗蠕變性更好，HDT更高。
3、應(yīng)用目標市場：
    1） PP中空結(jié)構(gòu)壁排污管
    國家在“十五”期間投資1200億元用于水源工程建設(shè)。.內(nèi)主要城市要普遍建立雨水回收網(wǎng)絡(luò)系統(tǒng)，城市污水處理率2010年要達到60%。在這領(lǐng)域目前的熱點是中空結(jié)構(gòu)壁管材。大口徑結(jié)構(gòu)壁管材目前廣泛采用的是雙峰聚乙烯，1998年北歐化工公司推出了一種高剛度PPB排水管材專用料，2001年在歐洲市場銷售量已達14萬噸/年，目前在亞洲市場尚未銷售。由于聚丙烯的剛度較聚乙烯高，故在生產(chǎn)同一直徑、同一環(huán)剛度塑料管材時，采用PPB專用料可比雙峰聚乙烯省料15%。利用成核劑通過結(jié)晶細化，剛度和韌性的協(xié)調(diào)作用，有可能制成這種新型排污管材專用料。
    2）高剛度、高結(jié)晶度聚丙烯（替代PVC、PS、PET等領(lǐng)域的應(yīng)用）
    3）PP改性基料，其作用是減少橡膠用量，降低成本。
    4）耐磨PP成型材料
    長期以來，齒輪、軸等耐磨塑料成型制品主要使用聚甲醛塑料。但是，聚甲醛塑料在高負荷下會產(chǎn)生鳴叫聲。特別是在注射成型加工時，易熱分解產(chǎn)生甲醛有毒氣體污染環(huán)境。對此，日本スタ-ライト工業(yè)公司成功研究開發(fā)出比聚甲醛耐磨10～100倍，摩擦因數(shù)小的E1351聚丙烯塑料成型材料應(yīng)用于齒輪、軸等耐磨成型制品中，取代聚甲醛塑料。
    E1351 PP的特點：
    ①與一般PP塑料不同，具有均勻一致的微細球晶結(jié)構(gòu)，保證具有優(yōu)異的拉伸強度、彎曲強度、耐磨性能、低摩擦因數(shù)。例如：使用El351PP和POM塑料制作加工成試驗軸，并施加以彎曲應(yīng)力，觀察鳴叫聲。POM試驗軸僅加了2MPa彎曲應(yīng)力后開始產(chǎn)生嗚叫聲，而E1351 PP試驗軸施加2MPa～50MPa彎曲應(yīng)力都不會產(chǎn)生嗚叫聲，所以，E 1351 PP具有非常低的噪音；
    ②回收再利用性能優(yōu)異，例如：回收再利用5次彎曲性能不變化，而聚甲醛回收5次彎曲強度殘留率下降為95%。
    ③齒輪咬合精度可達到1級精度。
    ④摩擦因數(shù)小，為0.3。
    5）聚烯烴土工合成材料
    用聚烯烴（聚乙烯和聚丙烯）制造的纖維的拉伸強度和拉伸模量都比相應(yīng)的塑料高許多倍。例如，聚丙烯纖維的拉伸強度約為400～500MPa，高強聚丙烯纖維的拉伸強度可超過1000MPa。聚乙烯纖維的拉伸強度比聚丙烯纖維稍高。國產(chǎn)聚丙烯和聚乙烯纖維的強度、模量都低于聚酯纖維。這是影響聚烯烴材料應(yīng)用的兩個主要原因。可是，從理論和實際情況兩方面分析，聚烯烴與聚酯的差距是可以趕上、超過的。比較兩者的原料價格、加工費用和能耗，聚烯烴有較高的潛在經(jīng)濟優(yōu)勢和性能價格比。
    6）水泥混凝土用改性聚丙烯短纖維類
    水泥混凝土用改性聚丙烯短纖維能顯著改善水泥混凝土的韌性指標，提高耐久性，在國外已有多年研究應(yīng)用歷史。八十年末期，意大利蒙特艾迪化學(xué)集團根據(jù)研究建立了7500噸／年生產(chǎn)規(guī)模的聚丙烯生產(chǎn)線，用聚丙烯纖維取代石綿纖維制造水泥纖維板制品。美國弗貝麥斯公司生產(chǎn)的類網(wǎng)狀聚丙烯纖維已在世界各地的土木建筑工程中廣為應(yīng)用。1994年韓國引進了該項工藝技術(shù)。
    我國近幾年進口混凝土用纖維的國內(nèi)售價達70-168元／kg，極大地抑制了其在土木工程領(lǐng)域中的應(yīng)用。這是一種成核劑改性聚丙烯。經(jīng)實驗，采用1.0kg/立方米。將纖維經(jīng)過水溶后，加入到配備好的水泥集料中，攪拌2-3分鐘。纖維分散程度較好，很少有打團現(xiàn)象。如果將減水劑預(yù)先溶入水中，纖維分散較快。

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